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砼電阻率儀
該標準發布在名為D 257的標準文件中;緊跟標準文件名稱后的數字表示最初采用的年
份,對于修訂版本而言,表示最近一次修訂的年份。括號里的數字表示最近一次通過審批的
年份,上標ε表示自從最后一次修訂或通過審批以來的編輯性的修改。
1、適用范圍
1.1這些測試方法涵蓋了直流絕緣電阻率、體積電阻率和表面電阻率的測量步驟。通過試樣、電極的幾何尺寸和這些測量方法可以計算得到電絕緣材料的
體積和表面電阻,同時也可以計算得到相應的電導率和電導。
1.2這些測試方法不適用測量適度導電的材料的電阻和電導。采用測試方法D4496來表征這類材料。
1.3這個標準描述了測量電阻或電導的幾種可替換的方法。某種材料的測試方法是采用適用于該材料的標準ASTM測試方法,而且這種標準測試方法
定義了電壓應力的極限值和有限的通電時間,以及試樣的外形和電極的幾何形狀。這些單個的測試方法能更好的表示出結果的精度和偏差。
1.4測試步驟出現在下列部分中:測試方法或步驟部分
1.5 這個標準并沒有列出與其應用相關的所有安全方面的考慮。使用該標準的用戶需要建立適當安全、健康的操作規范和確立使用前監管限制的適用范圍。
2、砼電阻率儀-參考文件
2.1 ASTM標準
D150 電絕緣固體的交流損耗特性和介電常數的測試方法
D374 電絕緣固體的厚度的測量方法
D1169 電絕緣液體的電阻率的測試方法
D1711 與電絕緣體相關的術語
D4496 適度導電材料的直流電阻和電導的測試方法
D5032 通過水甘油溶液保持恒定相對濕度的做法
D6054 處理測試用電絕緣材料的方法
E104 通過水溶液保持恒定的相對濕度的做法
3、術語
3.1 定義——下列定義來自于術語D1711中,并被應用到本標準所使用的術語中。
3.1.1 電導,絕緣,n——兩電極之間(或試樣中)總的體積和表面電流與兩電極間直流電壓之比。
3.1.1.1 討論——絕緣體的電導是其電阻的倒數。
3.1.2 電導,表面,n——兩電極間(試樣表面)的電流與兩電極間的直流電壓之比。
3.1.2.1 討論——(一些體積電導不可避免的包含在實際的測量中)表面電導是表面電阻的倒數。
3.1.3 電導,體積,n——兩電極間試樣體積范圍內的電流與兩電極間直流電壓之比。
3.1.3.1 討論——體積電導是體積電阻的倒數。
3.1.4 電導率,表面,n——表面電導乘以試樣的表面尺寸比(電極間的距離除以電極的寬度,這規定了電流路徑),如果兩電極位于正方形材料的對邊上,表面
電導率在數值上等于兩電極間的表面電導。
3.1.4.1 討論——表面電導率用西門子來表示,通常為西門子/平方(正方形材料的尺寸與材料屬無關)。表面電導率是表面電阻率的倒數。
3.1.5 電導率,體積,n——體積電導乘以試樣的體積尺寸比(電極間的距離除以電極的截面積),如果電極位于單位立方體相對的面上,體積電導率在數值上等于兩電極間的
體積電導。
3.1.5.1 討論——體積電導率的單位是S/cm或S/m,體積電導率是體積電阻率的倒數。
3.1.6 適度導電,adj——描述體積電阻率在1到10000000Ω-cm的固體材料。
3.1.7 電阻,絕緣,R,n——施加在兩電極間(或在試樣上)的直流電壓與它們i之間的總體積和表面電流之比。
3.1.7.1 討論——絕緣電阻是絕緣電導的倒數。
3.1.8 電阻,表面,R,n——施加在兩電極間(試樣表面)的直流電壓與它們之s間的電流之比。
3.1.8.1 討論——(一些體積電阻不可避免的包含在實際的測量結果中)表面電阻是表面電導的倒數。
3.1.9 電阻,體積,Rv,n——施加在兩電極間(或在試樣中)的直流電壓與它們之間的試樣中的電流之比。
3.1.9.1 討論——體積電阻是體積電導的倒數。
3.1.10 電阻率,表面,ρs,n——表面電阻乘以試樣的表面尺寸比(電極寬度除以電極間的距離,規定了電流路徑),如果兩電極位于正方形材料的對邊上,表
面電阻率在數值上等于兩電極間的表面電阻。
3.1.10.1 討論——表面電阻率用歐姆表示,通常為歐姆/平方(正方形材料的尺寸與材料屬無關)。表面電阻率是表面電導率的倒數。
3.1.11 電阻率,體積,ρv,n——體積電阻乘以試樣的體積尺寸比(兩電極間試樣的截面積除以電極間的距離),如果電極位于單位立方體相對的面上,體積電
阻率在數值上等于兩電極間的體積電阻。
3.1.11.1 體積電阻率的常用單位是Ω-cm或Ω-m。體積電阻率是體積電導率的倒數。
4、測試方法概述
4.1 材料樣品或電容器的電阻或電導是通過測量規定條件下的電流或電壓降得到的。通過使用合適的電極系統有可能分別測量表面和體積電阻或電導。當所需
的試樣和電極尺寸已知時,電阻率和電導率可以通過計算得到。
5、意義和使用
5.1 絕緣材料被用來隔絕電氣系統中的部件和將部件與地隔絕,同時也為部件提供力學支撐。為了達到這個目的,希望部件的絕緣電阻在與可承受的力學、化學
和耐熱性一致的前提下能夠盡可能的高。由于絕緣電阻或電導包含了體積和表面電阻或電導,當試樣與電極與其實際使用過程中的形狀相同時,測量值最為有用。
表面電阻或電導隨濕度變化很快,然而體積電阻或電導卻變化很慢,盡管體積電阻或電導最終的變化可能更大。
5.2 電阻率或電導率能用來間接預測一些材料的低頻介質擊穿和介質損耗角,電阻率和電導率經常被用來間接地表征含水量、固化度、機械連接和各種類型的材
料退化。這些間接測量的有效性取決于理論或實驗研究相關聯的程度。表面電阻的下降可能導致電介質擊穿電壓的升高,因為電場強度降低了,或者導致電介質
擊穿電壓的降低,因為應力作用的面積減小了。
5.3 所有的絕緣電阻或電導取決于充電時間和施加的電壓值(平常的環境變量除外)。這點必須清楚的知道,才能保證電阻和電導的測量值有意義。在電氣絕緣
材料行業內,表觀電阻通常指任意充電時間下得到的電阻值。
5.4 體積電阻率或電導率可以從電阻和尺寸數據中計算得到,這有助于設計具體應用中的絕緣體。電阻率或電導率隨溫度和濕度的變化可能很大,而且為具體工
作條件設計時,必須注意這點。體積電阻率和電導率的測定經常用來檢查絕緣材料與其工藝相關的均勻性,或者用來檢測影響材料質量而又不容易被其他方法檢
測到的導電雜質。
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5.5 在一般實驗條件下,如果通過試樣上測得的數據計算出的電阻率高于1019Ω·cm(10Ω·m),那么該結果的有效性是值得懷疑的,因為常用的測試設備
是有局限性的。
5.6 表面電阻和電導不能被精確測量,只能得到近似值,因為一些體積電阻和電導始終包含在測量結果中。表面電阻和電導的測量值也會受到表面污染的影響。
表面污染及其積累速率受到很多因素的影響,包括靜電和界面張力。這些可能影響表面電阻率。當涉及到污染時,我們認為表面電阻率或電導率與材料屬性有關,
但是在通常意義上表面電阻率或電導率不是電絕緣材料的一種材料屬性。
6、電極系統
6.1 制作電極的絕緣材料應該是一種容易應用、能與試樣表面親密接觸,而且不因電極電阻或試樣污染而引起明顯誤差。在測試條件下,電極材料應該能耐腐蝕。
對于組裝試樣的測試,例如通孔套管、電纜等等,采用的電極是試樣的一部分或者是它的配件,絕緣電阻或電導的測量包含電極污染或配件材料的影響,而且在
實際使用中一般與試樣性能有關。
6.1.1 接線柱和錐形針電極,提供了一種在剛性絕緣材料上施加電壓來測量其電阻和電導性質的方法。這些電極在某種程度上模擬實際的使用條件,
例如儀表盤和接線板上的接線柱。在絕緣材料的層壓板表面樹脂含量很高的情況下,采用錐針形電極得到的絕緣電阻可能比采用接線柱電極得到的小一些,這是錐形
針電極與絕緣材料的接觸更加緊密。測得的電阻或電導值受每根錐形針與絕緣材料接觸、針的表面粗糙度以及絕緣材料上孔洞平滑度的影響。從不同試樣得出結
果的重復性不好。
6.1.2 金屬條的主要設計目的是評價彈性膠帶和很薄的固體試樣的絕緣電阻和電導,這是一種非常簡單和方便的控制電氣質量的方法。當絕緣材料的寬度
比厚度大得多時,這種布置在獲得表面電阻或電導的近似值方面能夠取得更加令人滿意的效果。
6.1.3 具有商業應用的銀漆(圖4,圖5和圖6)具有很高的導電性,不論是空氣干燥還是低溫干燥的品種都具有能讓水氣滲透通過的多孔結構,因此施加電極后
能對測試試樣進行特定的條件處理。在研究電阻受濕度的影響和隨溫度的變化方面,這是一項非常有用的特征。然而,在使用導電涂料作為電極材料之前,必須
確保涂料中的溶劑不會腐蝕材料,從而改變它的電氣性質。配置好的剛毛刷可能會使保護電極獲得相當平滑的邊緣。然而,對于圓形電極,刻線圓盤和畫電極輪
廓線的銀漆以及刷子包圍區域的填料的使用使保護電極的邊緣更加鋒利。測試時可能會使用到一條窄的屏蔽膠帶,避免了使用的壓敏膠合劑污染試樣表面。如果
電極漆是噴射在上面的,可能還會使用到夾緊的外罩。
6.1.4 如果噴鍍金屬能與測試試樣之間形成良好的粘接,測試時可能會使用它)。薄噴電極在能盡快投入使用方面具有一些優勢,其多孔結構可
能使試樣能進行調整處理,但這點需要證實。必須使用窄帶膠帶或夾緊外罩使保護和被保護電極之間產生一條縫隙,使用不污染縫隙表面的膠帶。
6.1.5 蒸發金屬可能使用在與6.1.4中相同的條件下。
6.1.6 金屬箔可能會被應用到試樣表面作電極。用于電介質電阻或電導研究的金屬箔的一般厚度是6-80μm。鉛箔和錫箔最為常用,而且經常使用最少量
的凡士林、硅油、油或其他合適的粘接材料將其粘接在測試試樣上。這種電極在應用時需要通過足夠平順的壓力消除所有的褶皺,而且在箔紙邊緣多出的膠粘劑可以通過拭
擦紙清理干凈。一種非常有效的方法是用一個又硬又窄的滾筒(10-15mm寬)在表面向外滾動,直到滾筒在試樣上沒有留下明顯的痕跡。該技術僅在具有平坦平
面的試樣上才能取得滿意的效果。謹慎操作可使膠粘劑的膜厚減小到2.5μm。由于薄膜與試樣串聯,這將導致測量電阻過高。這個誤差對于厚度小于250μm的
低電阻率試樣可能過大。硬滾筒也可以將尖銳顆粒壓進或穿過薄膜(50μm)。箔電極不具有孔隙結構,因此使用該電極將不會導致測試試樣受環境影響。在溫度
上升時,膠粘劑可能會失去其有效性,這就迫切需要使用備份金屬平板。在合適的切割機的幫助下,可以從電極上切下一適當寬度的窄條形成保護電極和被保護
電極。這種三端試樣一般不能用來進行表面電阻和電導測量,因為油脂仍然殘留在縫隙表面。想要在不影響電極鄰近的邊緣的前提下清理整個縫隙的表面是非常
困難的。
6.1.7 可以將分散在水或其他合適介質中的膠體石墨(圖4)刷在無孔的薄片絕緣材料上形成風干的電極??赡軙玫狡帘文z帶和夾緊的外罩(6.1.4)。這種電極
材料的使用需要滿足下列所有條件:
6.1.7.1 測試材料必須保證石墨涂層在測試前不會發生剝離。
6.1.7.2 測試材料必須不容易吸收水分。
6.1.7.3 對試樣的處理必須在干燥的氣氛中(程序B,實行D6054),而且測量必須在相同的氣氛下進行
6.1.8 液態金屬給出的測量結果令人滿意,而且可能是有效電阻測量中獲得與試樣必要接觸的最好方法。液態金屬形成的上部電極應該受到不銹鋼圈的限制,通
過在離液態金屬較遠的一側刨邊使每個鋼圈較低的邊緣變得尖銳。
6.1.9 平板金屬可以被用來測試常溫和高溫下的韌性材料和可壓縮材料。它們可能是圓形或矩形的。為了保證與試樣的緊密接觸,通常需要相當大的壓力。
研究發現140-700KPa的壓力能取得滿意的效果。
6.1.9.1 在某些電池設計中發現將平板金屬電極系統進行改進可以用來測量油脂或填料混合物。這些電池是預先裝配的,而且要么將測試材料加入固定電極之間的電池中,要么將電極插入材料中直至電極間距達到預先確定的值。這些電池中
電極的布置導致有效的電極區域和電極間距很難測量,每個電池常數K(與表一中的A/t因子等價)都能從下面的等式中獲得:K=3.6πC=11.3C (1)
其中:K的單位是厘米C的單位是微微法拉,表示以空氣為電介質的電極系統的電容,C的測試
符號:
A=采用特定布置下,測量電極的有效面積。
P=采用特定布置下,被保護電極的有效周長。
Rv=實測體積電阻,單位歐姆。
Gv=實測體積電導,單位西門子。
Rs=實測表面電阻,單位歐姆。
Gs=實測表面電導,單位西門子。
t=試樣的平均厚度。
a,b=矩形電極的邊長。
ln=自然對數所有試樣尺寸均以厘米為單位。
6.1.10導電橡膠已作為電極材料使用,而且具有很快速和容易加在試樣上以及從試樣上移除的優點。由于電極僅在測試時使用,因此并不妨礙試樣受環
境影響的過程。導電橡膠材料必須置于適當的金屬盤上,而且必須足夠柔軟,這樣在施加適當壓力時,電極與試樣能獲得有效的接觸。
注解1——有證據表明用導電橡膠電極獲得的電導率值總比錫箔電極獲得的小20-70%。當只要求數量級的精確性的時候,而且接觸誤差能忽略時,一組適當設計的導電橡膠電極能
提供一種快速測定電導率和電阻率的方法。
6.1.11 測試電線和電纜的絕緣性時,水被廣泛的用作電極。試樣的兩端必須露出水面,而且沿著絕緣物滲漏的長度可以忽略。是否需要在試樣的每一端施加保護,
可以參考特定電線和電纜的測試方法。為了實現標準化,可以向水中加入氯化鈉形成濃度為1.0-1.1%的氯化鈉溶液,從而保證足夠的導電性。已有報道證實形成濃度為1.0-1.1%的氯化鈉溶液,從而保證足夠的導電性。已有報道證實
7、儀器設備的選擇和測試方法
7.1 電源——需要穩定的直流電壓。經證實,電池或其他的穩定直流電壓適合使用。
7.2 保護電路——不論是用兩個電極(沒有保護)測量絕緣材料的電阻或是用三端系統(兩個電極加上保護),都需要考慮測試儀器和測試試樣之間的電氣連接。
如果測試試樣離測試儀器有一段距離,或測試試樣在潮濕環境下測試,或試樣的1015電阻相對較高(10-10歐姆),在測試儀器和測試設備之間很容易存在寄生阻力
路徑。保護電路可以最小化這些寄生路徑的干擾。
7.2.1 有保護電極——用同軸電纜(其核連到被保護電極上,保護層連到保護電極上)在測試設備和測試試樣之間建立保護良好的連接。此處并沒有強制使用同
軸電纜(其保護層連到保護電極上)作為無保護的導線,雖然其使用能減小背景噪聲。
7.2.2 無保護電極——用同軸電纜,其核連到一個電極上,保護層距離連核導線的終點約1cm左右
7.3 直接測量——用任何具有所需靈敏度和精度(通常10%足夠)的設備都可以測量固定電壓下通過試樣的電流。有效的測量電流的設備包括靜電計、帶指示表
的直流放大器以及電流計。附錄X3中給出了典型的測量方法和電路。如果測試設備的刻度直接以歐姆為單位,測量電阻將不需要通過計算。
7.4 對比法——可能會使用惠斯特通橋回路來對比試樣和標準電阻器的電阻。
7.5 精度和偏差的考量:
7.5.1通用——作為一項儀器選擇的指南,相關的注意事項已總結列出在表二中,但這并不意味著所舉例子是合適的選擇。該表無意指出各種方法本身靈敏度
的極限和偏差,而是現代設備存在的明顯的極限范圍。在任何情況下,只有通過仔細的挑選和組合使用儀器設備,才能達到或超越這種極限。必須強調的是,考
慮的誤差僅僅是儀表誤差。而附錄X1中討論的誤差是完全不同的。其與后者的聯系是,表二的最后一列列出了采用各種方法通過被保護電極和保護系統間絕緣
電阻分流的電阻值。一般說來,該電阻值越小,不適當的分流引起偏差的概率越小。
注解2——不管采用何種測量方法,只有通過仔細分析所有的數據來源和誤差,才能獲得最高的精度。從電路組成元件出發建立測量方法或者獲得完全集成的設備都是可行的。一般情
況下,采用高靈敏度電流計的測量方法比采用指示表和記錄儀的方法需要更加穩固的安裝。采用諸如電壓表、電流計、直流放大器和靜電計等指示器件的方法需要程度的人工調試,
而且方便讀數,但是實驗人員需要在某一特定時間讀數?;菟雇姌蚝碗娢挥嫹椒ㄒ髮嶒炄藛T在保持平衡時聚精會神,但是特定時間的設置可以再空余
時間讀取。
7.5.2 直接測量:
7.5.2.1 電流計-電壓計通過電流-電壓法測量電阻的最大誤差百分率是電流計指示、電流計易讀性和電壓計指示的誤差百分率的總和。例如:對于靈敏度為每刻
度500pA的電流計,將500V的電壓施加到40GΩ(電導25pS)的電阻上時,電流計將偏離25個刻度線。如果該偏差能讀到最近的0.5個刻線,而且標定誤差是觀測值的
±2%,合成的電流計誤差不會超過±4%。如果電壓表的誤差是滿刻度的±2%,電壓表的讀數達到滿刻度時,測量電阻的最大誤差是±6%,當電壓表的讀數達
到滿刻度的1/3時,測量電阻的最大誤差是±10%。滿刻度附近讀數的吸引力是顯而易見的。
7.5.2.2 電壓計-電流計計算值中最大的誤差百分率是電壓Vx、Vs和電阻Rs誤差百分率的總和。Vs和Rs的誤差一般更加取決于使用設備的特征而不是具體的測
試方法。決定Vs誤差的最重要因素是指示誤差、放大器零點漂移以及放大器增益的穩定性。當擁有現代設計良好的放大器或靜電計,增益穩定性通常就顯得不
那么重要了。在現有的技術手段下,直流電壓放大器或靜電計的零點漂移不能被消除,但是卻可以變得足夠慢,這點對于測量過程比較重要。對于設計良好的轉
化器型的放大器,零點漂移幾乎是不存在的。所以,圖X1.2(b)中的無效方法在理論上比采用指示器和提供精確電位計電壓的方法誤差更小。Rs的誤差在一定
程度上取決于放大器的靈敏度。對于給定電流的測量,放大器的靈敏度越高,越有可能低估電阻值,測量過程中可以使用高精度的繞線標準電阻器。這種放大器
可以得到,偏差為±2%的100 GΩ標準電阻也可以獲得。如果10mV電壓輸入放大器和靜電計產生的滿刻度偏差不超過2%,那么施加500V電壓,當電壓計達
到滿刻度時,測量5000TΩ電阻的最大誤差為6%,當電壓計達到1/3滿刻度時,測量測量5000TΩ電阻的最大誤差為10%。
7.5.2.3 比較式檢流計計算電阻或電導的最大百分誤差由Rs的百分誤差、檢流計的偏差或放大器讀數和電流敏感度獨立于偏差的假設總和給出。后面的假定是正確的,在一個良好的、現代檢流計(對于一個直流電流放大器而言,1/3刻線的偏向)的有用量程(超過1/10滿刻度)范圍內誤差為2%。
Rs的誤差取決于使用電阻器的類型。但是,誤差低至0.1%的1MΩ的電阻值也可以測量得到。當檢流計和直流放大器在滿刻度偏轉時靈敏度可達10nA時,
將500V的電壓施加到5TΩ的電阻上產生1%的偏差。在此電壓下,由于具有前5述的標準電阻以及Fs=10,ds值大約為滿刻度偏轉的一半,其讀數誤差不超過
±1%。如果dx大約是滿刻度偏轉的1/4,其讀數誤差不會超過±4%,可以測量200GΩ量級的電阻,且最大偏差不超過±5.5%。7.5.2.4 電壓變化率
測試結果的精確度直接與施加電壓的測量的精度和靜電計讀數隨時間的變化率成正比,靜電計開關開啟的時間以及所采用的刻度范圍應使時間能精確測定
和得到滿刻度讀數。在這些條件下,精度能與其他測量電流的方法相比。
7.5.2.5 比較電橋——當探測器具有足夠的靈敏度,計算電阻的最大百分誤差是電橋各臂A、B和N百分誤差的總和。當探測器的靈敏度是1mV每刻度線時,在
電橋上施加500V的電壓,R=1GΩ,1000TΩ的電阻將會產生1刻度線的檢測偏N差。假設忽略誤差R和R,R=1GΩ,且其偏差為±2%,電橋與探測器的刻度
ABN線相稱,此時可以測量100TΩ的電阻,且最大偏差為±6%。
7.6 許多制造商都能提供滿足這種方法要求的組件或專用系統,可以參考已經提供儀器信息的系列公司的設備數據庫。
8、取樣參考適用材料規范作為取樣的依據。
9、測試試樣
9.1 絕緣電阻或電導的測定
9.1.1 當試樣在實際使用中具有外形、電極和裝配的要求時,測量取最大值。套管、電纜和電容器是一組典型的例子,測試電極作為試樣的一部分以及試樣正確
安裝的方式。
9.1.2 對于固體材料,測試試樣可能是任何實用的形式。最長使用的試樣是平板、帶、棒和管。圖2中的電極配置可用于平板、棒、或內徑超過20mm的硬管。圖
3中的電極配置可用于片狀材料的條或韌性的帶。對于剛性的條狀試樣,可能不需要金屬支撐。圖6中的電極配置可用于平板、棒或管。用不同的電極配置比較材料經常是沒有確切結果的,而且也是應該避免的。
9.2 體積電阻或電導的測定
9.2.1 測試試樣可能具有任何實用的形式,必要時,可允許使用第三根電極來避免表面效應引起的誤差。測試試樣可能是平板、帶或管的形式。圖4、圖7和圖
8闡述了應用于平板或片狀試樣的電極配置。圖5是管狀試樣上3個電極的徑向截面積,其中1號電極是被保護電極,2號電極是由每個1號電極末端的圓環組
成的保護電極,兩個環之間通過電路導通,3號電極是未保護電極。對于可忽略表面滲漏的材料,而且僅僅測試其體積電阻,可以省略保護圓環的使用。在測試
試樣厚度為3mm的情況下,方便且適用于圖4的合適尺寸如下:D=100mm,3D=88mm,D=76mm;或者D=50mm,D=38mm,D=25mm。在給定的靈敏
度下,對于高電阻率材料而言,大尺寸試樣的測試結果更加精確。
9.2.2 按照與測試材料有關的測試方法之一D374測量試樣的平均厚度。測試的關鍵點是均勻分布測量電極覆蓋的區域。
9.2.3 電極沒有必要一定具有如圖4所示的圓形對稱結構,雖然這種結構十分方便。被保護電極(1號)可以是圓形、方形或矩形,當需要計算體積電阻率或電導率所需的被保
護電極的有效面積時,可以具有現成的計算結果。圓形電極的直徑、方形電極的邊長或矩形電極的短邊,至少是試樣厚度的4倍。1號電極和2號電極之間的間
隙寬度應該足夠大,這樣才不至于由于兩電極間的表面滲漏引起測量過程的誤差這對于諸如靜電計之類的高輸入阻抗儀器尤其重要)。如果間隙是試樣厚度的兩倍,如9.3.3中所提及的那樣,以便于試樣可以用來測定表面電阻和表面電導,
由于電極延伸到間隙的中心,可以精確地測定1號電極的有效面積。如果在特殊條件下,需要更精確的測定1號電極的有效面積,通過附錄X2可以獲得間隙寬
度的修正值。3號電極可以具有任意形狀,使其所有點至少離2號電極的內邊緣的距離至少為試樣厚度的2倍。
9.2.4 對于管狀試樣,1號電極應包圍試樣外側,而且其軸線長度至少是試樣壁厚的4倍。關于間隙寬度的注意事項與9.2.3中所述一樣。2號電極由管狀試樣兩端
的環繞電極組成,這兩部分通過外部電路連接。這些部分的軸向長度至少應是試樣壁厚的2倍。3號電極必須覆蓋試樣的內表面,軸向長度必須超過間隙外側邊
緣至少2個試樣壁厚,管狀試樣可能采取絕緣線的形狀或者電纜的形狀。如果電極長度超出試樣厚度的100倍,被保護電極的端部效應可以忽略不計,而
且也不需要精確控制保護電極之間的間距。因此,當水作為1號電極時,1號電極和2號電極之間的間距可能只有幾厘米,使電極之間存在足夠的表面電阻。在
這種情況下,沒有對間隙寬度做修正。
9.3 表面電阻或電導的測定
9.3.1 測試試樣可以具有任何實際的形狀,與具體物體相一致,例如平板、帶或管。
9.3.2配置是為體積電阻與其表面高度相關的試樣所設計的。然而,對于剛性帶而言,模塑和機械加工表面的組合一般使得到的結果不具有確定性。
當應用于寬度遠大于厚度的試樣時,圖3的配置更加令人滿意,因為切割邊緣效應更小。因此,這種配置更適合于測試條帶之類的薄試樣,而不是測試相對較厚
的試樣。若沒有考慮到前文所述的局限性,圖2和圖3的配置不能用來測定表面電阻和電導。
9.3.3三電極配置可用于材料對比。1號電極和2號電極間的表面間隙的電阻或電導可通過采用1號電極作被保護電極、2號電極作保護電極
和3號電極作未保護電極直接測定得到。如此測定得到的電阻或電導實際上是1號電極和2號電極間表面電阻或電導與兩電極間的一些體積電阻或電導并聯的
結果。對于這種配置,除薄試樣的表面間隙寬度g比材料厚度的2倍大得多外,g一般約為試樣厚度的2倍。
9.3.4 超薄試樣具有非常低的體積電阻率以至于被保護電極和保護體系間的低電阻會引起過大的誤差,因此可能需要特殊的技術手段和試樣尺寸。
9.4 液體絕緣電阻——液體絕緣材料的取樣、測試電池的選取和清理電池的方法都應該與測試方法D1169保持一致。
10、試樣安裝
10.1 在測試前安裝試樣的過程中,確保電極與電極之間或電極與地之間不存在導電路徑十分重要,因為這將極大的影響測量儀器的讀數。避免使用裸露的手指接觸絕緣表面,而應使用醋酸纖維手套。為了進行體積電阻或電導的參照實驗,在條件處理之前需用合適的溶劑處理清理表面。在測量表面電阻之前,查看對比試樣和參照試樣是否需要進行表面清理。如果需要進行表面清理,記錄下任何表面清理的細節。
11、表面清理
11.1 按D6054中的做法處理試樣。
11.2 循環空氣測試箱或E104、D5032中描述的方法對于控制相對濕度十分有用。
12、步驟
12.1 絕緣電阻或電導——在測試箱內正確的安裝試樣。如果測試箱與條件處理箱是同一個(推薦采用的步驟),試樣應該在條件處理之前安裝好。使用具有要求靈敏度和精度的一款設備進行測量(見附錄X3)。除非另有說明,使用60s的充電時間和施加500±5V的電壓。
12.2 體積電阻率或電導率——測量并記錄電極尺寸和保護間隙的寬度g。計算電極的有效面積。使用具有要求靈敏度和精度的一款設備測量電阻。除非另有說明,使用60s的充電時間和施加500±5V的直流電壓。
12.3 表面電阻或電導:
12.3.1 測量電極尺寸和電極間距g。使用具有要求靈敏度和精度的設備測量1號電極和2號電極間的表面電阻或電導。除非另有說明,使用60s的充電時間和施加500±5V的直流電壓。
12.3.2 當使用圖3中的電極配置時,P是試樣橫截面的周長。對于條帶類的薄試樣,該周長實際上降低至寬度的2倍。
12.3.3 當使用圖6中的電極配置時,而且在已知相比于表面電阻(例如濕氣污染了良好絕緣材料的表面),體積電阻非常高的情況下,P是電極長度的2倍或圓筒周長的2倍。
13、計算
13.1 用表1中的公式計算體積電阻率ρ和體積電導率γ。
13.2用表1中的公式計算表面電阻率ρ和表面電導率γ。
14、報告
14.1 報告下列所有信息:
14.1.1 材料的描述和標識(名稱、等級、顏色、廠商等)。
14.1.2 測試試樣的形狀和尺寸。
14.1.3 電極類型和尺寸。
14.1.4 試樣的條件處理(清理、預干燥、在一定溫度和濕度下的時間等等)。
14.1.5 測試條件(測試時試樣溫度和相對濕度)。
14.1.6 測試方法。
14.1.7 施加電壓。
14.1.8 測量的充電時間。
14.1.9 以歐姆為單位的電阻的測量值和以西門子為單位的電導的測量值。
14.1.10 有要求時,以歐姆-厘米為單位的體積電阻率的計算值,以西門子每厘米為單位的體積電導率的計算值,以歐姆每平方為單位的表面電阻率的計算值,以西門子每平方為單位的表面電導率的計算值。
14.1.11 聲明報告數值是表觀上的還是穩態的。
14.1.11.1 僅當測試過程中,后75%的充電時間中回路中電流大小變化在±5%內,才能得到穩態值。其他情形下的測試,都被認為是表觀上的。
15、精度和偏差
15.1 精度和偏差會內在的受到選擇的方法、設備和試樣的影響。對于其分析詳見第7部分和第9部分,尤其是7.5.1-7.5.2.5。
16、關鍵詞
16.1 直流電阻;絕緣電阻;表面電阻;表面電阻率;體積電阻;體積電阻率影響絕緣電阻或電導測量的因素X1.1 材料固有的變化——由于給定試樣在類似測試條件下電阻的多變性以及試樣中同材料的非均勻性,使測量結果通常無法在10%的范圍內重現,甚至分散更廣(在相同條件下,可能會得到10到1這個范圍內的值。)
X1.2 溫度——電絕緣材料的電阻隨溫度變化,而且該變化通??捎孟率奖硎荆簃/tR=Be(X1.1)其中:R=電絕緣材料或體系的電阻或電阻率B=比例常數m=活化常數T=絕對溫度(開爾文)該公式是阿尼烏斯公式和玻爾茲曼原理的簡化形式,阿尼烏斯公式描述化學
反應的活化能和絕對溫度的關系,玻爾茲曼原理是處理大量微小顆粒在熱擾動下能量的統計分布的一般性原理?;罨祄是特定能量吸收過程的特征值,數
個這種過程可能同時存在于材料中,每一個都有不同的有效溫度范圍,因此需要幾個m值來充分表征該材料。這些m值可以通過繪制電阻的自然對數與絕對溫
度的倒數的曲線來得到,通過測量圖形直線部分的斜率可得到所需的m值。這源于式X1.1,對其邊取自然對數得到:LnR=LnB+m/T (X1.2)
電阻或電阻率的變化對應于絕對溫度從T這些公式在一溫度范圍內有效,而且材料在此溫度范圍內不經歷轉變。由于轉變
很少是明顯的或者可預測的,因此,外推法很少是可靠的。作為一個推論,R的對數對1/T的圖形偏離直線就是轉變發生的證據。而且,在進行材料對比時,有
必要對所有材料感興趣的方面進行測量。
注解X1.1——電絕緣材料的電阻可能會受到在溫度中暴露時間的影響,因此,對4比測試需要等價的溫度條件處理期。
注解X1.2——如果電絕緣材料在提高溫度處理后顯示了退化的跡象,該信息必須包含在測試數據中。
X1.3 溫度和濕度——固體介電材料的絕緣電阻隨溫度升高而降低,如X1.2中描述的那樣,隨濕度升高而降低,體積電阻對溫度變化尤其敏感,表面電阻隨濕度
變化很快。這兩種情況下,電阻都是呈指數變化。對于某一些材料,從25到100℃的溫度變化可能導致絕緣電阻或電導變化100000倍,這通常是因為溫度和濕度
含量變化的聯合作用。溫度變化的單獨影響通常要小得多,從25%到90%的相對濕度的變化可能會改變絕緣電阻或電導1000000倍甚至更多。絕緣電阻或電導是
試樣體積和表面電阻或電導的函數,而且表面電阻幾乎隨著相對濕度的變化而立即變化。因此,絕對有必要在條件處理期間保持溫度和相對濕度在
很小的范圍內,而且絕緣電阻或電導的測量要在的條件處理環境中進行。另一點不能忽視的是,當相對濕度超過90%時,條件處理體系可能導致溫度和相對
濕度的波動,從而引起表面凝結。這個問題可以通過在略高溫度下使用等價絕對濕度來避免,由于均衡濕度含量在溫度變化較小時幾乎保持不變。在確定濕度對
體積電阻或電導的影響時,需要延長條件處理期,因為電介質吸收水分的過程相對緩慢。一些試樣需要數月才能達到平衡。在不能使用如此長的條件處理期時,
使用更薄的試樣或者均衡態附近的對比測試可能是合理的選擇,但是細節必須包含在測試報告中。
X1.4 充電時間除了涉及一個額外的參數-充電時間(在一些情況下是電壓梯度)外,介電材料的測量與導體并沒有本質的不同。在這兩種情況下,都會涉及施加電壓和電
流的關系。對于介電材料,與未知電阻相串聯的標準電阻必須具有相對較低的值,所以全部電壓幾乎都施加在未知電阻上,當電位差異施加在試樣上時,通過它的
電流一般會朝一個極限值逐漸降低,該極限值可能比1min結束時觀測到的電流值的0.01小。這個電流隨時間的降低是由于介電吸收(界面極化、體積充電等
等)和運動離子向電極的掃略。一般來說,電流和時間的關系的表達形式通常是-mI(t)=At,在初始充電完成之后,直到真實泄露電流成為一個重要的影響因素。
在此關系式中,A是一個常數,數值上是單位時間的電流,而m值通常是在0到1之間取值。根據試樣材料的特征,電流降至最小值1%范圍內所需的時間可
能從幾秒鐘到幾個小時,因此,為了確保給定材料的測量值具有可比性,有必要充電時間。按照慣例,充電時間通常為1min。對于一些材料而言,誤導性
結論可能來源于任意充電時間下得到的測試結果。在給定材料的測試條件下得到電阻-時間曲線或電導-時間曲線作為選擇合適充電時間的基礎,這點必須在該材
料的測試方法中指明,或者這種曲線應該被用來作對比。有時,我們會發現電流隨時間而增大。在這種情況下,使用時間曲線或者進
行特殊研究以及進行獨立決策都需要考慮充電時間。
X1.5 電壓值
X1.5.1 試樣的體積和表面電阻或電導可能都對電壓敏感。在這種情況下,測量類似樣品時,有必要使用相同的電壓梯度,從而使測量值具有可比性。另外,施加
電壓值應在電壓至少5%的范圍內,這是一個獨立于X1.7.3的要求,X1.7.3中討論了電壓的調節和穩定,而且涉及可感知的試樣電容。
X1.5.2 通常施加在完整試樣上的測試電壓是100,250,500,1000,2500,5000,10000和15000V。其中最常使用的是100和500V。高電壓用來研究材料的電壓-電阻或
電壓-電導特征(使測試在工作電壓或工作電壓附近進行),或者提高測試的靈敏度。
X1.5.3 取決于濕度含量的一些材料的試樣電阻或電導可能會受到施加電壓極性的影響,由電解作用或者離子遷移引起的這種效果,尤其是在不均勻的場的作用
下更加明顯,例如在電纜中發現內部導體的測試電壓梯度比外部表面更大。在電解和離子遷移存在于試樣中時,當相對于大電極而言的小測試電極電位為負時,
電阻更小。在這種情況下,需要根據測試試樣的要求指明施加電壓的極性。
X1.6 試樣輪廓
X1.6.1 試樣絕緣電阻或電導的測量值來源于其體積和表面電阻或電導的合成效果。由于組件的相對值隨材料的不同而變化,通過使用圖1、圖2和圖3的電極
系統對比不同材料通常是不確定的,如果通過使用這些電極體系之一測得材料A比材料B有更高的絕緣電阻,并不能保證在其應用中比B具有更高的電阻。
X1.6.2 有可能設計試樣和合適的電極配置用于分別評估體積電阻或電導和同一試樣的近似表面電阻或電導。一般說來,這要求至少3個如此安排的電極使我們
能夠選擇電極對,因為測量電阻或電導主要需要選擇體積電流路徑或表面電流路徑,而不是將這兩者都算上。
X1.7 測量電路的不足
X1.7.1 許多固體介電試樣的絕緣電阻在標準實驗條件下很高,接近或超過表2中給出的最大測量極限值。除非極度關注測量電路的絕緣性,得到的測量值更多
的是設備的極限值而不是材料本身。因此,可能由于試樣分路過多,參考電阻或者電流測量設備引起未知的泄露電阻或電導和其他參數大小的變化,從而導致測量的誤差。
X1.7.2 電解質、接觸或者熱電勢可能存在于測量電路中,來源于外界的泄露可能造成虛假電動勢。除非在電流計和分流器的低電阻電路中,熱電勢一般并不重要。
當熱電勢存在時,檢流計零點會出現隨機的漂移。由氣流造成的緩慢漂移可能很麻煩。電解電動勢通常與潮濕試樣和不同金屬有關,但是當幾片相同金屬與潮濕
試樣相接觸時,高電阻探測器的保護電路中可以得到20mV或更高的電動勢。如果電壓施加在保護電極和被保護電極之間,在電壓移除之后,極化電動勢可能仍
然存在。真實的接觸電動勢只能通過靜電計檢測,并且它不是誤差的來源。術語“虛假電動勢"有時適用于電解電動勢。為了保證不產生任何因素引起的虛假電
動勢,在施加電壓之前和移除電壓之后都應該能觀測到檢測設備的偏差。如果這兩者的偏差一樣或者接近一樣,可以對測量電阻或電導進行小范圍的修正。如果
兩者的偏差差別很大,或者接近測量的偏差,那么將有必要找出并且消除虛假電動勢的來源。用于連接的屏蔽電纜中電容的變化能導致嚴重的困難。
X1.7.3 其中包含可檢測的試樣電容,施加電壓的監控以及瞬時穩定性也應這樣使電阻和電導的測量能達到規定的精度。外加電壓短時間的瞬變和相對長時間的漂
移可能導致虛假電容的充放電,這將極大的影響測量的精度。尤其在電流測量手段中,這是一個很嚴重的問題。儀器測量的電流來源于電壓瞬變,關系式為I=CxdV/dt。指針偏轉的幅度和速率取決于下列因素:0
X1.7.3.1 試樣的電容
X1.7.3.2 測量電流的大小
X1.7.3.3 電壓瞬變的大小和持續時間,以及變化速率
X1.7.3.4 所使用的穩定電路提供具有各種特征傳入瞬變的恒定電壓的能力。
X1.7.3.5 與電流測試儀器的周期和衰減相比,能提供恒定時間的完整測試電路。
X1.7.4 電流測試儀器范圍的改變可能會引入電流瞬變
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